پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع برای اندازه گیری ذرات
در بسیاری از فرآیندهای آزمایشگاهی، بررسی یک نمونه مایع تنها با اندازه گیری غلظت یا ویژگی های شیمیایی آن کامل نمی شود. وجود ذرات معلق، اندازه این ذرات و نحوه توزیع آن ها می تواند روی پایداری، رفتار جریان، سرعت ته نشینی، فرآیند تولید و کیفیت محصول نهایی تأثیر بگذارد.
پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع برای بررسی و تحلیل اندازه ذرات موجود در محیط های مایع طراحی شده است. این تجهیزات با استفاده از روش های نوری، رفتار نور در هنگام برخورد یا عبور از میان ذرات را بررسی کرده و از داده های به دست آمده برای تعیین توزیع اندازه ذرات استفاده می کنند.
در این گروه از دستگاه ها، نمونه معمولاً در یک مسیر گردش قرار می گیرد و پس از رسیدن به شرایط مناسب، از سل اندازه گیری عبور می کند. سیستم نوری سیگنال حاصل از پراکندگی نور را ثبت کرده و نرم افزار، داده ها را به اطلاعات قابل تفسیر درباره توزیع اندازه ذرات تبدیل می کند.
به همین دلیل، عملکرد دستگاه فقط به سیستم نوری وابسته نیست و آماده سازی نمونه، یکنواختی سوسپانسیون، انتخاب محیط پراکنده کننده و کنترل جریان نیز نقش مهمی در کیفیت نتیجه دارند.
فناوری پراش لیزری در تحلیل نمونه های مایع
یکی از مهم ترین روش های مورد استفاده در این تجهیزات، Laser Diffraction یا پراش لیزری است.
در این روش، پرتو لیزر از میان نمونه ای که ذرات در آن پراکنده شده اند عبور می کند. ذرات باعث پراکندگی نور در زوایای مختلف می شوند و آشکارسازها شدت نور پراکنده شده را ثبت می کنند.
به طور کلی، اندازه ذرات با الگوی پراکندگی نور ارتباط دارد. ذرات بزرگ تر معمولاً نور را در زاویه های کوچک تر و ذرات کوچک تر در زاویه های بزرگ تر پراکنده می کنند. با پردازش این الگو، نرم افزار می تواند توزیع اندازه ذرات را محاسبه کند.
در تجهیزات پیشرفته، انتخاب مدل محاسباتی نیز اهمیت دارد. در برخی سیستم ها از مدل های Mie و Fraunhofer استفاده می شود و انتخاب روش مناسب باید بر اساس اندازه ذرات، خواص نوری ماده و شرایط آزمون انجام گیرد.
استاندارد ISO 13320 نیز چارچوب و توصیه هایی را برای اندازه گیری توزیع اندازه ذرات با روش پراش لیزری ارائه می کند.
آماده سازی نمونه مایع
کیفیت آماده سازی نمونه یکی از عوامل مهم در عملکرد پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع است.
اگر ذرات در نمونه به شکل یکنواخت توزیع نشده باشند، نمونه ای که وارد مسیر اندازه گیری می شود ممکن است نماینده کل ماده نباشد. همچنین اگر ذرات تمایل زیادی به آگلومره شدن داشته باشند، دستگاه ممکن است بخشی از تجمع ذرات را به عنوان ذرات بزرگ تر ثبت کند.
در مقابل، پراکنده سازی بیش از حد نیز همیشه مطلوب نیست. برخی ذرات ممکن است در اثر انرژی زیاد شکسته شوند و در نتیجه توزیع اندازه ای به دست آید که با وضعیت واقعی ماده متفاوت باشد.
به همین دلیل، پیش از شروع آزمون باید شرایطی مانند موارد زیر مشخص شود:
- نوع مایع یا حلال
- غلظت نمونه
- مقدار نمونه
- میزان تمایل ذرات به تجمع
- زمان و شدت پراکنده سازی
- سرعت گردش نمونه
- ویژگی های نوری ماده
این عوامل باید برای هر خانواده از نمونه ها به شکل یک روش آزمون مشخص تعریف شوند.
سیستم گردش و انتقال نمونه
در اندازه گیری مرطوب، یکنواختی نمونه در طول آزمون اهمیت زیادی دارد. سیستم گردش وظیفه دارد نمونه را از مخزن یا محفظه پراکنده سازی به سل اندازه گیری منتقل کرده و پس از اندازه گیری دوباره به مسیر برگرداند.
گردش مناسب باعث می شود ذرات تا حد امکان به صورت یکنواخت در محیط باقی بمانند و احتمال ته نشینی یا تجمع موضعی کاهش پیدا کند.
در برخی سیستم ها سرعت پمپ قابل تنظیم است. این قابلیت به کاربر اجازه می دهد شرایط گردش را با ویژگی نمونه هماهنگ کند؛ زیرا یک سوسپانسیون رقیق و یک نمونه غلیظ یا دارای ذرات سنگین الزاماً به شرایط گردش یکسان نیاز ندارند.
همچنین سیستم گردش باید به گونه ای طراحی شود که از ایجاد حباب جلوگیری کند. حباب ها می توانند در مسیر نوری قرار گرفته و سیگنال هایی ایجاد کنند که با سیگنال واقعی ذرات اشتباه گرفته شوند.
نقش اولتراسونیک در پراکنده سازی
در بسیاری از نمونه های مایع، بخشی از ذرات تمایل دارند به یکدیگر متصل شوند و آگلومره ایجاد کنند. استفاده از اولتراسونیک یکی از روش های متداول برای کمک به جداسازی این تجمع ها است.
پروب اولتراسونیک انرژی مکانیکی را به محیط منتقل می کند و می تواند به شکستن بخشی از پیوندهای بین ذرات کمک کند.
با این حال، استفاده از اولتراسونیک باید کنترل شده باشد. اگر انرژی اعمال شده بیش از حد باشد، ممکن است ساختار برخی ذرات تغییر کند یا ذرات شکننده شکسته شوند.
بنابراین در روش های استاندارد آزمایشگاهی معمولاً شدت و زمان اولتراسونیک برای هر گروه از نمونه ها مشخص می شود و در آزمون های بعدی همان شرایط تکرار می گردد.
اندازه گیری ذرات در محدوده های مختلف
یکی از مزیت های روش پراش لیزری، امکان پوشش دادن بازه وسیعی از اندازه ذرات با یک سیستم مناسب است.
در پیکربندی های مختلف، ممکن است نمونه ای شامل ذرات زیرمیکرون تا ذرات چند صد میکرومتری یا حتی بزرگ تر بررسی شود. البته محدوده واقعی قابل استفاده به طراحی اپتیکی، شکل و خواص ذرات، سیستم نمونه برداری و شرایط آزمون وابسته است.
برای مثال، در سیستم SALD-2300 شرکت SHIMADZU، با استفاده از سامپلر مرطوب SALD-MS23 محدوده اندازه گیری اعلام شده 17 نانومتر تا 2500 میکرومتر است. خود سازنده نیز تأکید می کند که محدوده عملی اندازه گیری با توجه به شکل و ویژگی ذرات تغییر می کند.
در نتیجه، هنگام انتخاب دستگاه نباید صرفاً بزرگ ترین محدوده اسمی را ملاک قرار داد. مهم تر این است که دستگاه در محدوده ای که ذرات واقعی نمونه قرار دارند، عملکرد مناسبی داشته باشد.
پارامترهای D10، D50 و D90
یکی از روش های متداول برای توصیف توزیع اندازه ذرات، استفاده از پارامترهای D10، D50 و D90 است.
D50 نشان دهنده میانه توزیع است؛ یعنی نیمی از توزیع بر اساس تعریف اندازه ای مورد استفاده پایین تر و نیمی بالاتر از این مقدار قرار می گیرد.
D10 و D90 نیز برای بررسی بخش های مختلف توزیع استفاده می شوند و در کنار D50 می توانند تصویری مناسب تر از گستردگی اندازه ذرات ارائه دهند.
برای مثال، دو نمونه ممکن است D50 مشابهی داشته باشند اما یکی توزیع بسیار باریک و دیگری توزیع بسیار گسترده داشته باشد. بررسی چند پارامتر در کنار نمودار کامل توزیع می تواند این تفاوت را آشکار کند.
بنابراین در کنترل کیفیت بهتر است نتیجه تنها بر اساس یک عدد ارزیابی نشود.
بررسی غلظت های مختلف نمونه
غلظت ذرات موجود در محیط مایع می تواند بر اندازه گیری نوری تأثیر بگذارد.
اگر نمونه بیش از حد رقیق باشد، سیگنال حاصل ممکن است برای اندازه گیری مناسب کافی نباشد. از طرف دیگر، غلظت بسیار بالا می تواند باعث چندپراکندگی نور شود و تفسیر الگوی پراکندگی را دشوار کند.
بنابراین معمولاً یک محدوده غلظت مناسب برای هر نوع نمونه تعیین می شود.
در SALD-2300، سازنده امکان کار در محدوده غلظت ذرات 0.1 ppm تا 20 درصد را معرفی کرده است و سیستم برای بررسی تغییرات توزیع اندازه ذرات نسبت به غلظت یا زمان نیز قابلیت هایی دارد.
این ویژگی به خصوص در مطالعاتی که رفتار ذرات با تغییر غلظت بررسی می شود، اهمیت پیدا می کند.
انواع سیستم نمونه برداری
تمام نمونه های مایع شرایط یکسانی ندارند. به همین دلیل، سیستم های نمونه برداری مختلفی برای اندازه گیری ذرات در دسترس هستند.
یکی از رایج ترین ساختارها، سیستم گردش نمونه است که در آن نمونه بین مخزن پراکنده سازی و سل اندازه گیری گردش می کند.
در کاربردهایی که حجم نمونه محدود است، استفاده از Batch Cell می تواند گزینه مناسبی باشد. برای مثال، سامپلر SALD-BC23 شرکت SHIMADZU از یک سل کوارتز استفاده می کند و حجم مایع مورد نیاز آن حدود 12 میلی لیتر اعلام شده است.
بنابراین مقدار نمونه موجود در آزمایشگاه یکی از معیارهایی است که باید پیش از انتخاب پیکربندی دستگاه مشخص شود.
دقت و تکرارپذیری اندازه گیری
در کنترل کیفیت، تکرارپذیری نتایج اهمیت زیادی دارد. اگر یک نمونه در شرایط یکسان چند بار اندازه گیری شود، نتایج باید تا حد امکان به یکدیگر نزدیک باشند.
برای رسیدن به این هدف، تنها دقت سیستم نوری کافی نیست. مواردی مانند:
- روش نمونه برداری
- غلظت نمونه
- سرعت گردش
- شدت اولتراسونیک
- نوع محیط پراکنده کننده
- تمیزی سل
- حذف حباب ها
- روش محاسباتی
همگی باید کنترل شوند.
برای LA-960V2، HORIBA دقت حدود ±0.6 درصد را برای استانداردهای اندازه قابل ردیابی به NIST اعلام کرده و عملکرد دستگاه را با توصیه های ISO 13320 درباره پارامترهای D10، D50 و D90 مرتبط می کند. این مقدار باید در شرایط آزمون و برای استانداردهای مربوط تفسیر شود و به معنی تضمین یکسان برای تمام نمونه ها نیست.
نرم افزار و تحلیل داده ها
داده های خام حاصل از آشکارسازهای نوری به تنهایی برای کاربر قابل استفاده نیستند و باید توسط نرم افزار به توزیع اندازه ذرات تبدیل شوند.
نرم افزارهای تخصصی این تجهیزات می توانند امکاناتی مانند نمایش نمودار توزیع، مقایسه آزمون ها، محاسبه پارامترهای اندازه ای، ذخیره روش ها و تهیه گزارش را فراهم کنند.
در سیستم های SHIMADZU، نرم افزار WingSALD II برای پردازش و تحلیل داده ها ارائه شده و قابلیت هایی مانند نمایش همزمان توزیع اندازه و توزیع شدت نور، مقایسه مجموعه داده ها، پردازش آماری و تحلیل زمانی را در اختیار کاربر قرار می دهد.
در آزمایشگاه هایی که تعداد زیادی نمونه مشابه بررسی می شود، قابلیت ذخیره روش های آزمون و بازتولید شرایط اندازه گیری اهمیت ویژه ای دارد.
پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع در راهکارهای HORIBA
در خانواده Partica LA-960V2، سیستم اندازه گیری مرطوب شامل اجزایی مانند پمپ پرکننده، حسگر سطح مایع، پمپ گردش، پروب اولتراسونیک درون خطی و شیر تخلیه است. این اجزا تحت کنترل نرم افزار قرار می گیرند تا آماده سازی و اندازه گیری نمونه به شکل یکپارچه انجام شود.
در این سیستم، روش اندازه گیری می تواند به صورت گردش نمونه یا با Fraction Cell انجام شود. حجم استاندارد محیط پراکنده کننده حدود 180 میلی لیتر و حجم Fraction Cell در گزینه های مختلف 5، 10 و 15 میلی لیتر اعلام شده است. همچنین پروب اولتراسونیک درون خطی دارای توان 30 وات و فرکانس 20 کیلوهرتز است.
طبق مشخصات رسمی، زمان معمول یک چرخه اندازه گیری مرطوب، از پر کردن و نمونه برداری تا اندازه گیری و شست وشو، حدود 60 ثانیه است. محدوده اعلام شده نیز بسته به پیکربندی می تواند تا حدود 10 نانومتر تا 5000 میکرومتر باشد.
این مشخصات باید بر اساس پیکربندی واقعی دستگاه و نوع نمونه تفسیر شوند.
راهکارهای SHIMADZU برای نمونه های مایع
در محصولات SHIMADZU، سیستم SALD-2300 با استفاده از روش پراش لیزری برای اندازه گیری توزیع اندازه ذرات طراحی شده است. این سیستم با سامپلر SALD-MS23 برای اندازه گیری مرطوب، محدوده 17 نانومتر تا 2500 میکرومتر را پوشش می دهد و امکان بررسی نمونه ها در طیف گسترده ای از غلظت را فراهم می کند.
سامپلر مرطوب SALD-MS23 دارای حمام پراکنده سازی با حجم قابل تنظیم حدود 100 تا 280 میلی لیتر، سیستم اولتراسونیک با فرکانس حدود 32 کیلوهرتز و توان حدود 40 وات و پمپ گردش با حداکثر دبی حدود 2000 میلی لیتر در دقیقه است. همچنین امکان استفاده از Batch Cell برای نمونه های با حجم کمتر وجود دارد.
یکی از ویژگی های مهم این سیستم، امکان بررسی تغییرات توزیع اندازه ذرات نسبت به زمان و غلظت است. بنابراین علاوه بر اندازه گیری معمول، می توان از آن برای مطالعه پدیده هایی مانند پراکنده شدن، تجمع و تغییرات اندازه ذرات در طول فرآیند استفاده کرد.
کاربردهای پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع
این تجهیزات در طیف متنوعی از آزمایشگاه ها قابل استفاده هستند و نوع کاربرد به ماهیت نمونه و هدف آزمون بستگی دارد.
صنایع دارویی
اندازه ذرات برخی مواد اولیه و سوسپانسیون های دارویی می تواند با ویژگی هایی مانند سرعت انحلال، پایداری و رفتار فرمولاسیون ارتباط داشته باشد. آنالیز اندازه ذرات می تواند در تحقیق و توسعه و کنترل کیفیت چنین نمونه هایی مورد استفاده قرار گیرد.
صنایع غذایی
در سوسپانسیون ها، امولسیون ها و برخی مواد اولیه غذایی، اندازه ذرات می تواند بر پایداری، بافت و رفتار محصول تأثیر بگذارد.
رنگ و پوشش
ذرات رنگدانه و مواد جامد پراکنده شده در فرمولاسیون های پوششی از جمله نمونه هایی هستند که اندازه و توزیع ذرات آن ها اهمیت دارد.
صنایع شیمیایی
در فرمولاسیون های شیمیایی، کاتالیست ها و سوسپانسیون های صنعتی، اندازه گیری توزیع ذرات می تواند برای کنترل مواد اولیه و بررسی فرآیند استفاده شود.
مواد پیشرفته و باتری
در برخی مواد مورد استفاده در فناوری باتری و مواد پیشرفته نیز اندازه ذرات یکی از پارامترهای مهم در تحقیق و توسعه و کنترل مواد اولیه است.
انتخاب محیط پراکنده کننده
محیطی که ذرات در آن پراکنده می شوند باید با ماهیت ماده سازگار باشد.
آب در بسیاری از کاربردها گزینه مناسبی است، اما برخی مواد در آب حل می شوند، متورم می شوند یا به خوبی پراکنده نمی شوند. در چنین مواردی ممکن است استفاده از یک حلال آلی مناسب ضروری باشد.
برای نمونه، LA-960V2 در پیکربندی های مختلف امکان استفاده از آب و برخی حلال های آلی را فراهم می کند. انتخاب محیط مناسب باید با توجه به سازگاری شیمیایی، ایمنی، پایداری ذرات و هدف آزمون انجام شود.
در انتخاب حلال نیز باید موضوعاتی مانند اشتعال پذیری، تهویه، سازگاری اجزای دستگاه و الزامات ایمنی آزمایشگاه در نظر گرفته شود.
عوامل مهم هنگام خرید
پیش از خرید پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع بهتر است مشخصات نمونه های واقعی آزمایشگاه بررسی شوند.
1) محدوده اندازه ذرات
باید مشخص شود ذرات اصلی نمونه در چه محدوده ای قرار دارند و آیا دستگاه در همان محدوده عملکرد مناسبی دارد.
2) غلظت نمونه
غلظت پایین یا بالا می تواند روش آماده سازی و پیکربندی مناسب را تغییر دهد.
3) حجم نمونه
اگر مقدار نمونه محدود است، سیستم های Batch Cell یا سامپلرهای کم حجم می توانند اهمیت بیشتری پیدا کنند.
4) نوع محیط پراکنده کننده
آب، حلال های آلی و مخلوط های مختلف رفتار متفاوتی دارند و سازگاری آن ها با سیستم باید بررسی شود.
5) آگلومراسیون
اگر ذرات تمایل زیادی به تجمع دارند، وجود اولتراسونیک و قابلیت تنظیم شرایط پراکنده سازی اهمیت پیدا می کند.
6) سرعت آزمون
برای آزمایشگاه هایی که تعداد زیادی نمونه روزانه بررسی می کنند، زمان چرخه اندازه گیری و میزان اتوماسیون اهمیت بیشتری دارد.
7) نرم افزار
امکانات تحلیل، مقایسه، ذخیره روش ها و گزارش دهی باید متناسب با نیاز آزمایشگاه بررسی شود.
نگهداری و کنترل عملکرد
تمیزی مسیر نمونه و سل اندازه گیری برای عملکرد مناسب دستگاه اهمیت زیادی دارد.
در سیستم های گردش مایع، باقی ماندن نمونه در مسیر می تواند باعث آلودگی آزمون بعدی شود. بنابراین پس از پایان اندازه گیری باید فرآیند شست وشوی مناسب انجام شود.
سل نوری نیز باید تمیز و عاری از رسوب یا ذرات باقی مانده باشد. وجود آلودگی در مسیر نوری می تواند سیگنال زمینه را تغییر دهد.
همچنین باید عملکرد پمپ، سیستم گردش، حسگرهای سطح و سیستم پراکنده سازی طبق برنامه نگهداری بررسی شود.
در محیط های کنترل کیفیت، ثبت سوابق نگهداری و کنترل عملکرد دستگاه نیز برای اطمینان از تکرارپذیری نتایج اهمیت دارد.
مشخصات فنی نمونه از دو راهکار موجود
| مشخصه | HORIBA LA-960V2 | SHIMADZU SALD-2300 |
|---|---|---|
| روش اندازه گیری | Mie و Fraunhofer | پراش لیزری |
| محدوده اندازه گیری مرطوب | حدود 10 nm تا 5000 µm، بسته به پیکربندی | 17 nm تا 2500 µm با SALD-MS23 |
| منبع نور | لیزر 650 nm + LED آبی 405 nm | لیزر نیمه هادی قرمز 680 nm |
| سیستم آشکارسازی | سیستم چندآشکارسازه | 84 عنصر آشکارساز |
| سیستم پراکنده سازی | اولتراسونیک درون خطی 30 W، 20 kHz | اولتراسونیک حدود 40 W، 32 kHz |
| سیستم گردش | پمپ گردش خودکار | پمپ گردش با حداکثر حدود 2000 mL/min |
| حجم استاندارد | حدود 180 mL | حدود 100 تا 280 mL در سامپلر MS23 |
| گزینه حجم کم | Fraction Cell | Batch Cell حدود 12 mL |
| تحلیل داده | نرم افزار اختصاصی سیستم | WingSALD II / LabSolutions SALD |
این جدول برای مقایسه کلی خانواده های محصول است و مشخصات نهایی به مدل، سامپلر و متعلقات انتخاب شده بستگی دارد.
پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع در لاله تجهیز آزما
پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع در لاله تجهیز آزما برای آزمایشگاه هایی ارائه می شود که به بررسی اندازه و توزیع ذرات در نمونه های مایع، سوسپانسیون ها و امولسیون ها نیاز دارند.
با توجه به تفاوت رفتار نمونه ها، انتخاب دستگاه باید بر اساس محدوده اندازه ذرات، غلظت، حجم نمونه، نوع محیط پراکنده کننده و میزان آگلومراسیون انجام شود.
در میان گزینه های موجود، راهکارهای مبتنی بر فناوری پراش لیزری می توانند برای طیف گسترده ای از کاربردهای تحقیقاتی و کنترل کیفیت مورد استفاده قرار گیرند. انتخاب پیکربندی مناسب، به خصوص در مورد سیستم گردش، سل نمونه، اولتراسونیک و نرم افزار، باید با نیاز واقعی آزمایشگاه هماهنگ باشد.
برای بررسی مشخصات فنی و انتخاب گزینه مناسب، با کارشناسان لاله تجهیز آزما تماس بگیرید.
جمع بندی
پارتیکل کانتر سایز آنالایزر مایع تجهیزی تخصصی برای بررسی اندازه و توزیع ذرات موجود در نمونه های مایع است. فناوری پراش لیزری، سیستم گردش نمونه، پراکنده سازی کنترل شده و نرم افزار تحلیل داده، مجموعه ای را تشکیل می دهند که می تواند در تحقیق و توسعه و کنترل کیفیت صنایع مختلف مورد استفاده قرار گیرد.
در این تجهیزات، کیفیت نتیجه تنها به محدوده اندازه گیری دستگاه وابسته نیست؛ بلکه آماده سازی صحیح نمونه، کنترل غلظت، انتخاب محیط پراکنده کننده، جلوگیری از حباب و آگلومراسیون و تعریف یک روش تکرارپذیر نیز اهمیت زیادی دارد.
راهکارهای HORIBA و SHIMADZU هر دو از فناوری پراش لیزری برای اندازه گیری ذرات استفاده می کنند، اما در طراحی سیستم نمونه برداری، محدوده اندازه گیری، روش پراکنده سازی و امکانات نرم افزاری تفاوت هایی دارند. بنابراین انتخاب دستگاه باید بر اساس نمونه واقعی و نیاز آزمایشگاه انجام شود، نه صرفاً بر اساس یک مشخصه فنی منفرد.
